连接电解池--将工作电极、辅助电极插进电解池内，参比电极应放进套式盐桥内。 盐桥的连通过程如下：
a.先通过洗耳球从乳胶管口将待测溶液吸进到盐桥内的环形空间内，并布满之。
b.取约3ml饱和KCl溶液到注进到盐桥的内套管内。
c.将参比电极先插进有乳胶管中，然后一起塞进盐桥的内套管，并使之紧密（可将乳胶管反向卷起再赛进玻璃套管），通过负压使内孔溶液不致通过多孔砂芯泄漏。
约1～3分钟后，内外溶液经多孔陶瓷连通，并形成电回路。
将电极插头的玄色护套夹（工作电极）与研究电极，红色护套夹与辅助电极（即白金电导电极）的极板连接片相连，黄色护套夹与参比电极相连,电位丈量选择开关置“参比”，数字表显示即为参比电极相对于研究电极的开路电位。
留意：假如内套管内溶液干涸，请留意及时补充，否则电路不通或阻抗过大，会引起严重的电流或电位振荡现象。另外，假如参比电极内KCl*消失，也请及时补充固体KCl。
